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一文搞定各種食品基質中鄰苯二甲酸酯的檢測!

更新時間:2019-07-21      點擊次數:1841

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實驗背景

     鄰苯二甲酸酯類物質(phthalate esters,PAEs)俗稱塑化劑,普遍應用于玩具、食品包材、個人護理等產品中。食物在加工、包裝過程中很可能會造成鄰苯二甲酸酯的溶出且滲入到食物中,終攝入人體危害肝臟和腎臟等。歐盟、美國、丹麥、中國都將其列入“優先控制污染物名單”。國家市場監管總局也下文《關于食品中“塑化劑”污染風險防控的指導意見》,明確要求重點檢查油脂類、酒類食品生產經驗者塑化劑防控措施落實情況。

可食品基質種類又多又復雜,樣品檢測該從哪下手呢?

安譜實驗根據GB 5009.271-2016,采用SPE 小柱法和QuEChERS法對食品中鄰苯二甲酸酯進行了測定,整體實驗數據好,解決了各種基質樣品的處理要求。其中QuEChERS 方法相比于小柱而言操作更簡單、更節省溶劑,進一步提高xiao率。具體方法供大家參考。

 

長按以下二維碼領取吧

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接下來,小編帶大家走進安譜實驗室一起來學習具體檢測方法吧~

 

 

典型應用 


 

一、QuEChERS 方法


樣品前處理

基質:普通食用油等(不含太多的添加劑)

稱取0.5g 油樣,用2mL 乙腈飽和的正己烷溶解,然后用4mL 正己烷飽和的乙腈提取一次,玻璃滴管吸取乙腈層,再用4mL 正己烷飽和乙腈重復提取一次,收集乙腈層后全部倒入dSPE 玻璃萃取管( 純油基質A 套餐凈化管,SBEQ-CA8645-glass) 充分振蕩,4000r/min 離心5min,取上清液GC-MS 分析。

如果要做油品里面更低濃度的PAEs,可以放大取樣量,用dSPE 玻璃凈化管之后再濃縮。

 


GC-MS條件

色譜柱:C℃保持1min, 以20℃ /min 的速率升溫至220℃ , 保持1min, 以5℃ /min 的速率升D-5MS 氣相毛細管色譜柱(30m*0.25mm*0.25um,GAEQ-554421), 升溫程序:60溫至280℃ , 保持4min;載氣:He;1mL/min,進樣量:1uL,不分流進樣;

 

電離方式:EI 電子能量:70ev 進樣口溫度 250℃,離子源溫度 280℃,傳輸線溫度 280℃。



實驗譜圖

圖1. 玉米油中0.5ppm加標GC-FID譜圖

*四個目標物的回收率在68-140%,DNOP 回收率為83%

 

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圖2. 玉米油中100ppb加標GC-MS譜圖

目標物的回收率在90-150% 之間

 

二、SPE小柱方法

 


樣品前處理

(1) 稱取0.5g 油樣于12mL 螺紋培養管中,加入1ppm 混標200uL,加入100uL 正己烷,2mL 乙腈,渦旋1min 超聲20min,4000rpm 離心5min,取上層乙腈層于16mL 培養管中,剩下油層繼續加2mL 乙腈,渦旋30s 離心5min,取上層乙腈層,下層油層再加入2mL 乙腈重復提取一次,合并3 次的乙腈6mL ,待spe 凈化。(2) 稱取0.5g 豆瓣醬于12mL 螺紋培養管中,1ppm 混標加200uL,加入1mL 正己烷渦旋1min,再加5mL 乙腈,渦旋1min 超聲20min 4000rpm 離心5min,收集上清液于16mL 培養管中;再加入5mL 乙腈重復提取一次,合并后,氮氣吹至6mL 待SPE 凈化。

 


小柱操作

SBEQ-CA5369-GLASS CNWBOND Si/PSA SPE 玻璃小柱;

 


色譜條件

色譜柱:CD-5 MS(30*0.25*0.25)

升溫程序:初始溫度60℃,保持1min,以20℃ /min 升溫至220℃,保持1min, 以5℃ /min 升溫至250℃,保持1min,

以20℃ /min 升溫至290℃,保持7.5min;

進樣口溫度:260℃

傳輸線溫度:280℃

離子源溫度:280℃

載氣:氦氣

流速:1mL/min

進樣方式:不分流進樣

 


實驗譜圖

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圖1.200ppb 標準品譜圖

 

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圖2. 豆瓣醬基質空白譜圖

 

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圖3. 豆瓣醬加標200ppb 譜圖

 

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圖4. 油樣基質空白譜圖

 

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圖5. 油樣加標200ppb 譜圖

 


實驗數據

 

三、產品推薦

 

 

 

2019-07-21